IntroduçÃo ao estudo dos raios-x autores: R. A. Carvalho Claudia E. Munte I objetivos



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Universidade de São Paulo

Instituto de Física de São Carlos

Laboratório Avançado de Física

INTRODUÇÃO AO ESTUDO DOS RAIOS-X

Autores: R. A. Carvalho

Claudia E. Munte

I - Objetivos

Entender-se:


  1. A geração e natureza dos raios-X: comportamento ondulatório e difração de raios-X em uma rede cristalina (Lei de Bragg).

  2. Conceito de seção de Choque para absorção e espalhamento de raios-X: atenuação de um feixe monocromático de raios-X através de um meio material.

II - Introdução e Fundamentos Teóricos Necessários



  1. Uma breve introdução histórica pode ser vista no cap. 12 ítem 12-1 da ref. (2); bem como no cap. 14 ítens 1 e 2 da ref. (1).

  2. Geração de raios-X:

Figura 1: esquema de um tubo de Raios-X


Quando são utilizados tubos ou ampolas convencionais (fig. 1) para a geração de raios-X, o espectro eletromagnético será composto da superposição de:

  1. um espectro contínuo denominado “Bremsstrahlung” (radiação de freiamento) (fig. 2a).

  2. um espectro de linhas ou de raias, característico dos átomos que constituem o anôdo (fig. 2b).

As caractrísticas principais do espectro contínuo são as seguintes:

  1. Sua forma ou distribuição espectral depende da energia dos elétrons incidentes no alvo (anodo) isto é, da voltagem aplicada ao tubo; e, praticamente, independe da natureza deste.

  2. Há um limite máximo para o valor da frequência, nmax, irradiada. Limite este dado pela lei de Duane-Hunt:

ou ainda:






(1)


onde V é a diferença de potencial aplicada ao tubo.

Este limite tende para comprimentos de onda mais curtos quando V aumenta, isto é, os raios-X ficam mais “duros” (penetrantes).



  1. O fluxo de fótons gerados aumenta fortemente com a voltagem aplicada ao tubo bem como, com a corrente de filamento do mesmo.

O estudante deverá consultar: o cap. 2 ítem 2-6 pág. 67 da ref. (3); bem como o cap. 14 ítens 2 e 4 (págs. 440-441) da ref. (1).

(a) espectro contínuo (b) espectro de linhas + contínuo

Figura 2: espectro de raios-X
Para o espectro discreto ou de linhas:


  1. Os comprimentos de onda das linhas características de emissão dependem somente da natureza dos íons que compõem o anôdo (na realidade, do seu número atômico Z) e não, da energia dos elétrons incidentes.

  2. Contudo somente poderá aparecer uma linha característica, no espectro, se a energia cinética dos elétrons, incidentes no anôdo, for igual ou maior que a energia necessária para ionizar-se (remover) um elétron de uma das camadas internas (K, L, M, N, etc.) de um átomo do anôdo (ver fig. 3).

Por exemplo: para um anôdo de Mo, as raias da série K (Ka, Kb etc.) somente serão geradas se a tensão no tubo for: V > 20,03 kV; uma vez que a energia mínima para ionizar-se um elétron da camada K é de 20,03 keV.

O mecanismo é o seguinte: os elétrons com energia eV, ao atingir o anôdo, expulsam outros elétrons de uma das camadas mais internas de um átomo que constitue o referido anôdo (por exemplo, a camada K). As lacunas serão então preenchidas pela transição de elétrons oriundos de camadas mais externas (L, M, N, etc) do átomo; havendo, como consequência, a irradiação de fótons com energias características daquele átomo (“linhas características”).

Na fig. 3a e 3b vemos diagramas de níveis de energia os quais ilustram aquelas transições (séries características K, L, M, etc).

Para uma descrição mais detalhada dos mecanismos de geração do espectro de linhas, o aluno deverá consultar: o cap. 14 ítem 3 da ref. (1); o cap. 9 ítem 9-8 da ref. (3) e também o cap. 4 ítem 4-4 da ref. (4).

Figura 3a:

Figura 3b:



Absorção de Raios-X

Dependendo da energia do fóton (ou do seu comprimento de onda) existirão vários mecanismos responsáveis pela atenuação dos raios-X gerados em tubos convencionais (fótons com energias menores que 1MeV) os mecanismos mais importantes são: fotoionização (absorção foto-elétrica), espalhamento elástico e inelástico ou Compton por elétrons do material absorvedor e espalhamento por difração por uma rede cristalina.

Se um feixe, monocromático e colimado, de raios-X se propaga em um meio material, verifica-se que a intensidade, I, do feixe transmitido decresce exponencialmente com a espessura do absorvedor. Ou seja:




(2)

onde d é a espessura da amostra.

Definições:


Trasmissividade: T = I/I0
Densidade Ótica: D.O.= log10 I0 / I
Coeficiente de absorção linear:

Normalmente, m varia com a energia (ou comprimento de onda) do fóton e m = m(l) é o coeficiente de absorção linear monocromático.

A grandeza microscópica de interesse físico é a seção de choque, sa à qual m está associado:




(3)

onde A é a massa atômica do elemento e N0 é o número de Avogadro.

O significado físico de sa pode ser facilmente entendido, consultando-se o cap. 12 ítem 12-3 págs. 423-426 da ref. (2); cap. 14 ítem 6 da ref. (1) e cap. 12 ítem 2-8 da ref. (3).

A dependência da seção de choque ou de m / r (“mass absorption coeficient”) com l pode ser apreciada, por exemplo, nas figs. 12-11 e 12-12 págs. 424 e 425 da ref. (2) (figs. 4a e 4b anexas).

Os valores de m / r são também tabelados para algumas raias de intersse prático. (ver tabela anexa).

Fora das “ressonâncias”, empiricamente verifica-se um comportamento contínuo para m(l) ou s(l) do tipo:




(4)

onde B é despresível para átomos pesados (ver ref. 2).

As descontinuidades observadas em sa (l) são devidas a ionizações de camadas internas do íon (ver figs. 4a e 4b). Para mais detalhes, ver as referências já citadas.

(a) (b)

Figura 4:


Difração dos Raios-X: Lei de Bragg
A difração de Bragg é o resultado da superposição do espalhamento elástico e coerente dos raios-X pelos átomos que constituem uma rede cristalina.

O aluno deverá ler o cap. 14 ítem 2 da ref. (1) bem como o cap. 12-4 da ref. (2). A fig. 5 ilustra a situação em que ocorre uma difração de Bragg.

Figura 5:
Observe-se que q é o ângulo que o feixe incidente forma com a família de planos cujo espaçamento é d. A expressão que relaciona q com l e d é:




(5)

onde n é a ordem da difração e d, a separação entre planos atômicos sucessivos de uma mesma família. A radiação é detetada segundo a direção 2q.
III - Parte Experimental
1- Difração de raios-X por uma rede cristalina: Verificação da lei de Bragg
Observações iniciais:


  1. O cristal a ser utilizado será um cristal de NaCl (ou LiF) o qual possue uma cela unitária cúbica do tipo “face centrada” (F.C.C), cuja aresta, a0, é chamada de parâmetro de rede (a0 = 2d) (ver fig. 6); sendo d a separação entre planos atômicos sucessivos, paralelos à face do cubo.



  2. A descrição do aparelho de raios-X a ser utilizado bem como das funções de seus diversos controles, chaves e acessórios, estão descritos em um manual anexo ao instrumento.



  3. O tubo de raios-X possue anôdo de Mo; e, para isolar-se sua linha característica, Ka (lKa = 0,71 A), não esquecer-se de utilizar um filtro de Zr. É necessária uma tensão maior que 20,03 kV para gerar aquela raia (porque?). Poderá utilizar 30 kV e uma corrente, I, de anôdo, menor que a máxima permitida.

Figura 6:


Procedimentos


  1. Para o cristal de NaCl (ou LiF) calcule, com a relação (5), o ângulo de Bragg, q1 = q, correspondente a família de planos (100) (para os cristais de NaCl, Kcl e Kbr, esses planos são paralelos aos planos de clivagem). Monte o cristal no suporte adequado, de modo a fazer com o feixe incidente o ângulo calculado.

O contador terá a posição angular q2 = 2q em relação ao feixe incidente (veja manual de operação).

Figura 7: verificação da lei de Bragg


Varie o ângulo q2 registrando a contagem de pulsos, N, durante pelo menos 100 segundos. Em torno dos máximos, utilize intervalos de meio grau (veja fig. 7). Faça um gráfico de N vs. q2 e encontre o ângulo q correspondente à máxima reflexão. Quais são suas conclusões?


  1. Medida do ângulo de Bragg: Acople agora os dois mecanismos de rotação, do suporte do cristal e do detetor, quando os dois ponteiros indicarem “0 grau”. Varie o ângulo q2, registrando a contagem de pulsos, N, para 100 segundos. Utilize intervalos de meio grau em torno dos máximos. Grafique seus dados e analise o gráfico obtido. Explicar.

nota: Evite a saturação do detetor. Observe que, para um feixe de raio-X muito intenso, o detetor poderá até mesmo parar de contar. Se for o caso, diminua a corrente de filamento do tubo, ou sua voltagem ou ambos, até que o sistema comporte-se linearmente.

  1. Obtenção do espectro de emissão: comprimentos de onda das linhas características, Ka e Kb, do Mo.

Retire o filtro de Zr para se ter uma radiação policromática e repita as medidas anteriores tabelando N vs. q2. Como a radiação emitida pelo tubo é policromática , (isto é, continua) a lei de Bragg permitirá conhecer-se l para cada valor de q.

Grafique em papel milimetrado, o espectro medido para Vmax (máxima voltagem utilizada). Determine os comprimentos de onda das linhas Ka e Kb, do Mo, compare-os com os valores tabelados.




  1. Verificação da Lei de Duane-Hunt e Determinação da Constante de Planck:

A energia máxima do fóton emitido pelo anôdo é dada pela expressão:





(6)

ou equivalente:



(7)

Verifique esta lei e determine o valor da constante de Planck, h. Para este fim remova o filtro de Zr, e, siga o mesmo procedimento da experiência anterior. Utilize pelo menos quatro valores para a voltagem aplicada no tubo (entre 23 e 42 kV). Lembre-se que 1 Vef lido no voltímetro AC corresponde a 1,4 kVp. Os correspondentes valores de q(lmin) são obtidos por extrapolação. Tendo em vista a relação (7) faça um gráfico que lhe permita obter o valor de hc/e.

É suficiente medirem-se os valores de N apenas para valores de q (ou q2) nas vizinhanças dos correspondentes valores de lmin. Veja também o procedimento mostrado no folheto anexo da “Leybold”(no 6.3.2-7).




  1. Determinação do Coeficiente de absorção linear do Alumínio para a raia Ka do Mo:

Meça a transmissividade. T = I/I0 do Al para amostras com diversas espessuras (0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 e 3,0 mm). Para isso



  1. Utilize o colimador juntamente com o filtro de Zr;

  2. Ajuste horizontalmente o detetor;

  3. Coloque o porta maostras com as diferentes amostras de Al no suporte adequado (ver roteiro anexo);

  4. Meça algumas vezes as taxas das diferentes contagens para as condições: I £ 1 mA e V ³ 25kV.

Grafique T vs. d (espessura) em papel monolog e determine os valores de m e m/r comparando-os com os da literatura (ver tabela anexa e fig. 4b). Como o valor de m/r se relaciona com a seção de choque sa ? Calcule o valor de sa .
IV - Bibliografia


  1. R. M. Eisberg, Fundamentos da Física Moderna, Guanabara Dois.

  2. R. B. Leighton, Principles of Modern Physics, MacGraw-Hill Book Company, Inc.

  3. R. Eisberg e R. Resnick, Física Quântica, Editora Campus Ltda.

  4. P. A Tripler, Física Moderna, Guanabara Dois.

  5. B. D. Cullity, Elements of X-Ray Diffraction, Addison-Wesley Publishing Co. Inc.

intesra.doc



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