aula prática 01: introduçÃO À experimentaçÃo em química analítica



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Universidade Federal Rural do Semi-Árido - UFERSA

AULA PRÁTICA 11: ESPECTROFOTOMETRIA

11.1 – OBJETIVOS
Esta aula prática tem como objetivo geral, desenvolver habilidades e competências referentes à espectrofotometria. Como objetivos específicos se destacam os seguintes pontos:

- determinar a absortividade molar para o permanganato de potássio (KMnO4) e em seguida determinar a concentração de uma solução de concentração desconhecida;


11.2 – ABORDAGEM TEÓRICA
11.2.1 – Espectrofotometria
A concentração de substâncias pode ser determinada medindo-se a luz absorvida por uma solução, através do método espectrofotométrico.

Se um raio de luz monocromático atravessar uma solução contendo uma substância capaz de absorver luz neste comprimento de onda (), uma parte desta luz incidente (Io) será absorvida e uma parte será transmitida (I). Chamamos de transmitância (T) a razão entre a intensidade da luz transmitida (I) e a intensidade da luz incidente (Io).



A transmitância de uma solução depende dos seguintes fatores:



  • Natureza da substância

  • Concentração

  • Espessura da solução

A relação entre estes três fatores é descrita quantitativamente pela lei de Beer-Lambert, ou simplesmente lei de Beer, segundo a qual a transmitância de uma solução num determinado comprimento de onda é:

Onde:  é a absortividade molar e é expressa nas unidades M-1cm-1;

c é a concentração da amostra expressa em mol/L(M);

b é o caminho óptico e é geralmente expresso em cm.
Como a transmitância é uma função exponencial, aplicando-se o logaritmo temos:


Chamando-se (-log T) de absorbância (A) temos:

Portanto, a lei de Beer estabelece que a absorbância de uma substância em solução é diretamente proporcional a sua concentração e a espessura que a luz atravessa.

A utilização da lei de Beer requer o estabelecimento do comprimento de onda à absorção máxima. Conhecendo-se este comprimento de onda, preparam-se soluções com concentrações conhecidas e determina-se a absorbância neste comprimento de onda. Fazendo-se um gráfico da absorbância (Eixo Y) em função da concentração (Eixo X), obtém-se uma reta que é chamada de curva padrão, a qual poderá ser utilizada para determinar a concentração de soluções a partir dos valores da absorbância.

Como valores de  para muitas substâncias são conhecidos, ou podem ser facilmente determinados (fazendo-se um espectro de absorção), e também porque a determinação de A é simples, este método é bastante utilizado para determinações de concentração.
11.2.2 – Instrumentação
De maneira global, um espectrofotômetro tem três partes:


  • Fonte de radiação: normalmente é uma lâmpada incandescente. Existe também um controle de intensidade da radiação, mas é fundamental um meio de controle do comprimento da onda (por exemplo, ¯filtros ou monocromatizadores como prismas ou grades de difração). No nosso aparelho, pode-se selecionar o comprimento de onda da luz incidente através de um controle manual.

  • Amostra: deve estar contida em um recipiente apropriado do tipo tubos de ensaio ou cubetas. Como normalmente medidas comparativas são feitas (uma medida só com solvente, outra com solvente e soluto), as cubetas vêm emparelhadas. As cubetas são fabricadas as mais iguais possíveis. Assim, no resultado ¯final, somente o soluto faz uma contribuição à absorção.

  • Detector: é um elemento sensível à radiação e que pode nos dar uma medida da intensidade da mesma; varia desde foto-molécula até o próprio olho. Um indicador no aparelho converte o sinal do elemento em um número. Os instrumentos em geral dispõem de dois indicadores: um deles nos dá a transmitância e o outro dá a absorbância, evitando a necessidade de uma calculadora.


11.3 – PROCEDIMENTO PRÁTICO


  1. Preparar 1 L de uma solução estoque de permanganato de potássio (KMnO4 – massa molar = 158,034 g/mol) na concentração de 1,58 mg/L. (Obs.: para poupar tempo esta etapa já foi executada previamente e a solução de permanganato de potássio 1,58 mg/L já se encontra sobre a bancada central)




  1. A partir da solução 1,58 mg/L obtida na etapa anterior, prepare 04 (quatro) soluções padrões de permanganato de potássio por diluição. Estas soluções devem possuir as seguintes concentrações: 0,316 mg/L, 0,632 mg/L, 0,948 mg/L e 1,265 mg/L de permanganato de potássio.

Para efetuar as diluições você deverá calcular o volume de solução a 1,58 mg/L que será pipetado e transferido para um balão volumétrico de volume conhecido, de forma à obter-se a concentração desejada.


Ex:


  • Volume do balão volumétrico = 25 ml (V2)

  • Concentração final desejada = 0,316 mg/L (C2)

  • Concentração da solução a diluir = 1,58 mg/L (C1)

  • Volume da solução a diluir que deve ser pipetado = ? (V1)

Cálculo: C1V1 = C2V2


1,58 mg/L . V1 = 0,316 mg/L . 25 ml => V1 = 5 ml
Complete o quadro abaixo com os volumes que devem ser pipetados para preparar cada solução padrão.


Solução

C1

V1

C2

V2

1

1,58 mg/L




0,316 mg/L

25 mL

2

1,58 mg/L




0,632 mg/L

25 mL

3

1,58 mg/L




0,948 mg/L

25 mL

4

1,58 mg/L




1,265 mg/L

25 mL

Tendo calculado os volumes de solução (V1) que devem ser usados para cada diluição, pipete o volume calculado e transfira-o para o balão volumétrico (de volume idêntico ao usado nos cálculos), complete o volume (até o menisco) usando água como solvente (isto para cada solução). Guarde cada solução preparada em um frasco e rotule, indicando a concentração de permanganato de potássio (obs.: entre a preparação de uma solução e outra, lave o balão volumétrico usado água).




  1. Leve as quatro soluções padrões preparadas ao espectrofotômetro e leia a absorbância de cada uma delas usando um comprimento de onda o mais próximo possível de 525 nm. Use água como branco.




  1. Preencha o quadro abaixo com as absorbâncias relativas a cada concentração de permanganato de potássio. Calcule também a concentração molar de cada solução.


Solução

Concentração (mg/L)

Concentração (mol/L)

Absorbância

1

0,316 mg/L







2

0,632 mg/L







3

0,948 mg/L







4

1,265 mg/L









  1. Usando uma planilha eletrônica de cálculo (o Microsoft EXCEL, por exemplo) trace um gráfico de pontos, colocando os valores de absorbância nas ordenadas e as concentrações molares nas abscissas. Ajuste a equação de uma reta passando pelos pontos e pela origem (Y = a.X) aos dados experimentais. Anote a equação da reta e o coeficiente de correlação (R2).

Ex:


A tangente da reta fornece a absortividade molar do permanganato de potássio, sabendo-se que o caminho óptico da cubeta é de 1 cm. Compare a equação da reta com a lei de Beer-Lambert.

A =  . C. l




Y = a . X





  1. Anote o valor de , ele será necessário para determinar a concentração de uma determinada solução de permanganato de potássio.

 = M-1cm-1


  1. Leve a solução de permanganato de potássio de concentração desconhecida e leia a absorbância à um comprimento de onda próximo à 525 nm. Anote a absorbância obtida.




  1. Calcule a concentração molar da solução usando a lei de Beer-Lambert (A = .C.l) – use l = 1 cm.


11.4 – PÓS-LABORATÓRIO


  1. Pesquisa - Faça uma pesquisa sobre espectrofotometria e:

a.1) Cite e explique quais são as limitações da técnica.

a.2) Quais são os tipos de desvios que podem ocorrer na lei de Lambert-Beer? Explicar cada um deles.




  1. A absortividade molar de uma certa substância é 14.000 M-1cm-1 no comprimento de onda do seu máximo de absorção. Calcular a molaridade dessa substância que pode ser medida no espectrofotômetro com célula de 1 cm, para uma absorbância de 0,850.


11.5 – MATERIAIS E REAGENTES


MATERIAIS

REAGENTES

1 becker de 40 mL

1 Espátula

1 balão volumétrico de 1000 mL


KMnO4

Água destilada



1 balão volumétrico de 25 mL




1 Pipeta graduada de 10 mL

4 frascos com rótulo






1 Espectrofotômetro










8.6 – BIBLIOGRAFIA
1 - HARRIS, Daniel C. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2001. 862 p.

2 - SKOOG, D.H. et al. Fundamentos de Química Analítica. 8. ed. São Paulo: Thomson, 2006. 999 p.



3 - BACCAN, Nivaldo et al. Química analítica quantitativa e elementar. 2. ed. rev. ampl. São Paulo: Edgard Blücher; Campinas



Química Analítica



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