2O3/SiCxOy/NbC



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INFLUÊNCIA DA TEMPERATURA NAS PROPRIEDADES DO COMPÓSITO CERÂMICO Al2O3/SiCxOy/NbC

M. A. Diniz ; M. R. Diniz Junior

IFRN – Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do RN

UFRN – Universidade Federal do Rio Grande do Norte

Rua Senador Salgado Filho, 1559 – Tirol, Natal RN, CEP 59015-000

(marcusalexandrediniz@hotmail.com)

RESUMO

Os compósitos cerâmicos produzidos a partir de precursores poliméricos vêm sendo estudados há vários anos. O objetivo desse trabalho é estudar a influência da temperatura nas propriedades do compósito Al2O3/NbC/SiCxOy. As amostras foram compactadas e sinterizadas a 1200, 1250 e 1400 °C, em seguida caracterizadas mecanicamente e fisicamente. Os resultados mostraram que a temperatura exerce grande influência sobre as propriedades do compósito e que seu controle é fundamental.

INTRODUÇÃO

Os compósitos cerâmicos têm sido alvo de intensos estudos nos últimos anos. Esses estudos têm sido motivados pelo grande atrativo tecnológico impulsionado pela possibilidade de combinação de propriedades encontradas tanto nos materiais metálicos quanto nos materiais cerâmicos.

Ao longo das últimas décadas estudos acerca de compósitos cerâmicos apresentaram um grande crescimento tecnológico no que se refere aos materiais e técnicas de processamento. Este fato tem promovido o desenvolvimento de vários métodos de conformação e sinterização, dentre os quais, podemos citar o desenvolvimento de compósitos de alta dureza e resistência à abrasão.

Todavia, os altos custos oriundos de grandes pressões e temperaturas envolvidas no processo, tornam necessário o estudo de novas técnicas que permitam produzir materiais a pressões e temperaturas mais baixas, bem como a obtenção de formas mais estáveis e variadas.

Os materiais cerâmicos são resistentes à oxidação e deterioração em elevadas temperaturas. Alguns desses materiais podem ser considerados ideais em aplicações de altas temperaturas, apresentando várias vantagens como: baixo peso, boa resistência ao desgaste, estabilidade dimensional, boa resistência à fadiga e longa vida.

As propriedades dos matérias cerâmicos têm melhorado significativamente com o desenvolvimento de uma nova geração de compósitos de matriz cerâmica contendo particulado e fibras de um material cerâmico embebido em uma matriz.

Materiais que apresentem boas propriedades como resistências mecânica e ao desgaste, dureza e tenacidade são alvo de recentes estudos e tem como objetivo melhorar as propriedades da alumina, fazendo uso de elementos de reforço como TiC, TiN, SiC e NbC (YAJIMA et al, 1976; YAJIMA et al, 1978; LIPOWITZ, 1991; ERNY et al, 1993). Essas pesquisas mostraram que é possível obter compósitos de matriz cerâmica com alta dureza e resistência ao desgaste através da incorporação do carbeto de titânio ou carbeto de nióbio em matrizes de alumina.

O presente trabalho tem por objetivo principal estudar o processo de sinterização de compósitos cerâmicos de base cerâmica constituída de alumina e silicetos, reforçados por carbeto de nióbio e o efeito da temperatura nas propriedades do compósito.

A viabilidade da técnica e a sub-utilização do nióbio, face às grandes reservas existentes no Brasil são fatores que despertam o interesse pelo desenvolvimento de estudos nessa área (GUIMARÃES, 1988).

MATERIAIS E MÉTODOS

POLÍMEROS

Foram utilizados os seguintes oligômeros de siliconas: (D4Vi)-1,3,5,7-tetrametil, 1,3,5,7-tetraviniciclotetrassiloxano e (D1107)-polimetilhidrogêniossiloxano. A escolha se deu com base na literatura visando uma otimização do processo.

PÓS


Foram utilizados os pós de nióbio metálico, com pureza de 99,8%; pós de alumina alfa, com área superficial de 1,5 m2/g e alumínio.

CATALISADOR

Foi utilizado o complexo de platina, dicloro- 1,3 – divinil – 1,1,3,3 – tetrametildissiloxano platina II.

Os pós de alumina alfa e nióbio foram inicialmente selecionados e submetidos à análise granulométrica através de um granulômetro à laser CILAS 920L, com faixa de medição de 0,3 a 400µm. As medidas foram realizadas em soluções líquidas contendo material particulado em suspensão e a sua contagem efetuada vis microcomputador acoplado com interface serial.

MISTURA E HOMOGENEIZAÇÃO

Os pós de alumina e nióbio foram inicialmente pesados e em seguida misturados e homogeneizados. Em seguida foram adicionados à mistura os polímeros e novamente misturados e homogeneizados, por um intervalo de 30 minutos. Após isso a mistura foi colocada em uma matriz de compactação.

COMPACTAÇÃO

As amostras foram compactadas a uma temperatura de 80 ° centígrados e pressão de 40 MPa em uma prensa de compactação. O controle de temperatura foi feito por meio de um controlados PID – NOVUS N2000 com variável de entrada medida através de um termopar tipo K.

PIRÓLISE

O processo de pirólise foi realizado em um forno resistivo tubular MAITEC FTE-1600/H, sob atmosfera de argônio, fluxo de 100cm3/min e temperaturas que variaram entre 1200 e 1400 °C. Inicialmente foi utilizada uma taxa de aquecimento de 1 °C/min até a temperatura de 800 ° C. A partir de 800°C, a taxa de aquecimento foi de 5 °C/min, seguida de uma isoterma de 180 minutos para ambas as temperaturas. A taxa de resfriamento até a temperatura ambiente foi de 5 °C.

CARACTERIZAÇÃO

DENSIDADE EPOROSIDADE

Para se determinar a densidade e porosidade aparente dos compósitos foi utilizado o princípio de Arquimedes. Inicialmente as amostras foram colocadas em uma estufa a aproximadamente 100 ° por 1 hora. Em seguida, foram pesadas em balança analítica. Após isso, as amostras foram colocadas em água destilada à temperatura ambiente durante aproximadamente 24 horas e só após pesadas na água. As amostras saturadas também foram pesadas. O ensaio foi realizado segundo Norma ASTM 373/72 e fez-se uso de 10 amostras.

RESISTÊNCIA MECÂNICA À FLEXÃO

O ensaio de resistência mecânica à flexão foi realizado em 4 pontos num total de 10 amostras com base na Norma ASTM C1161-94 e velocidade de aplicação de carga de 0,5mm/min.

DIFRAÇÃO DE RAIOS-X

A técnica de difração de raios-x foi utilizada com o objetivo da verificação das fases cristalinas formadas após a pirólise. Foi utilizado para esta técnica um difratômetro de raios-x, marca SHIMADZU, modelo XRD 6000, utilizando uma radiação CU/Kalfa.

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV)

Foram realizados ensaios de MEV nas superfícies de fratura das amostras do compósito, bem como o mapeamento dos elementos existentes, visando à observação de aspectos como homogeneidade das fases formadas.

RESULTADOS E DISCUSSÕES

INFLUÊNCIA DA TEMPERATURADENSIDADE E POROSIDADE

Colocar tabela

A tabela 1 mostra os valores obtidos das densidades e porosidades aparentes das amostras do compósito após pirólise.

Tabela 1 – Densidade e Porosidade das amostras do compósito



AMOSTRAS__DENSIDADE_APARENTE_(g/cm_3_)__POROSIDADE_APARENTE_(%)'>AMOSTRAS

DENSIDADE APARENTE (g/cm3)

POROSIDADE APARENTE (%)

CMC 1200 °C

2,41±0,01

37,95±0,50

CMC 1250 °C

2,15±0,01

49,24±1,25

CMC1400 °C

2,29±0,01

41,85±1,39

Verifica-se através da tabela 1 que as amostras pirolisadas a 1200, 1250 e 1400 °C apresentaram valores de porosidade compreendidos entre 38 e 49%, aproximadamente.

Observa-se também que os compósitos pirolisados a 1200 °C apresentaram uma redução da porosidade, bem como um aumento de densidade em relação aos compósitos pirolisados a 1400 °C. Tal fato pode ser justificado tendo em vista que a temperaturas em torno de 1400 °C ocorre uma perda de massa pela eliminação de prováveis voláteis (CO), proveniente da redução carbotérmica, o que torna os produtos da decomposição do polímero cada vez mais porosos.

DIFRATOMETRIA DE RAIOS-X

Os difratogramas da Fig.1 correspondem às amostras pirolisadas a 1200, 1250 e 1400 °C.



Figura 1- Difratograma das Amostras Pirolizadas a 1200, 1250 e 1400°C.

Observa-se a formação das fases cristalinas Al3Nb, NbC, NbSi2, Nb3Si e Nb5Si3. A formação dessas fases se dá pelas reações entre as cargas reativas e pela reação das cargas reativas com os produtos da decomposição do polímero precursor.

A presença da fase NbC em todos os difratogramas mencionados anteriormente, nas diferentes temperaturas de sinterização, é consequência do desencadeamento das reações, pois a medida que as mesmas evoluem a partir de 600 °C até 1100 °C, incia-se o processo de cristalização (BELOT, 1992; CORRIU, 1995). Desta forma a presença do nióbio torna-se altamente reativa, favorecendo a formação do carbeto.

Foram ainda observados picos de difração de Al2O3. Trabalhos publicados na literatura mostraram a presença de Al2O3 em uma mistura composta por Al, Nb e polissiloxano pirolisado a 1200 °C, o que sugere a ocorrência de reações de oxi-redução entre o Al e a rede do polissiloxano (SCHIAVON et al, 2005).

Analisando ainda os difratogramas da Fig.1 observa-se uma diminuição da intensidade dos picos da fase Al3Nb e um aumento da intensidade dos picos das fases Al2O3 e NbSi2. Tal fato sugere que a uma temperatura mais elevada há um favorecimento à reação do nióbio com o silício ou com o carbono, em detrimento do alumínio. Este fato é ainda reforçado pelo aumento da intensidade dos picos da fase cristalina NbC, apresentada no difratograma da Fig.1 (1400 °C).

Com relação aos difratogramas apresentados, não foi observada a presença de óxidos de nióbio, sugerindo que o alumínio desempenhou eficiente papel na prevenção da formação destes óxidos, uma vez que, à alta temperatura o mesmo reagiria com o oxigênio presente, com o nióbio ou até mesmo com a fase oxida formando Al2O3 e Al3Nb.

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA (MEV)

A Fig.2 ilustra a micrografia obtida para a superfície de fratura do compósito cerâmico pirolisado a 1250 °C.

Figura 2- Micrografia do compósito cerâmico pirolisado a 1250 °C.

Observa-se a presença de poros, bem como uma superfície de aspecto homogêneo, onde as fases dispersas na matriz SiOC/Al2O3 não são possíveis de se distinguir.

A Fig.3 corresponde a amostra pirolisada a 1200 °C.



Figura 3 Micrografia do compósito cerâmico pirolisado a 1200 °C.

Verifica-se uma região de aspecto homogêneo, bem como uma diminuição da porosidade.

A Fig.4 corresponde a amostra pirolisada a 1400 °C. Pode-se observar também uma certa quantidade de vazios.



Figura 4- Micrografia do compósito cerâmico pirolisado a 1400 °C.

RESISTÊNCIA MECÂNICA À FLEXÃO

A Tab.2 ilustra os valores de resistência mecânica à flexão dos compósitos.

Tabela 2-Resistência mecânica a flexão das amostras do compósito


AMOSTRAS

RESISTÊNCIA MECÂNICA A FLEXÃO(MPa)

CMC 1200 °C

21,75±1,23

CMC 1250 °C

13,70±1,28

CMC1400 °C

20,67±0,77

Através da Tab.2 pode-se observar que os compósitos pirolisados apresentaram valores de resistência mecânica à flexão compreendidos entre 13,70 e 21,75 MPa, aproximadamente, mostrando-se compatíveis com os valores de porosidade e densidade apresentados.

Parâmetros microestruturais como tamanho de grão e porosidade são inversamente proporcionais à resistência (WOYDT e SCHWENZIEN, 1993; TOMAZAWA E FISCHER, 1986; SKOPP E WOYDT, 1992)

É fato comum o surgimento de trincas internas no material durante o processo de degradação e mineralização do polímero, devido a evolução de voláteis. Tal fato contribui para uma apreciável redução da resistência mecânica. Todavia a utilização de carga reativa (Nb) deve ter promovido uma redução da provável formação de vazios e trincas, além da formação da fase de reforço, propiciando uma maior sustentação mecânica para o material.

CONCLUSÕES

Os corpos de prova produzidos apresentaram boas características superficiais e geométricas, confirmando a possibilidade de produção de compósitos cerâmicos reforçados com carbeto de nióbio, a partir de precursores poliméricos utilizando temperaturas mais baixas do que os métodos usuais. O alumínio desempenhou importante papel na prevenção da formação dos óxidos de nióbio. Além da fase cristalina NbC, foram encontradas fases como Al3Nb, Al2O3, NbSi2, Nb5Si3, Nb3Si, Al e Si. Na microscopia eletrônica observa-se uma região de aspecto poroso e homogêneo e de difícil distinção das fases dispersas na matriz. Os compósitos apresentaram baixos valores de resistência mecânica compreendidos entre 13,70 e 21,75 MPa, em função da alta porosidade gerada após o processo de pirólise das amostras. A temperatura exerce influência fundamental nas propriedades do compósito cerâmico.

REFERÊNCIAS

YAJIMA, S., HAYASHI, J., OMORI, M., OKAMURA,K. Development of tensile strenght silicone carbide fiber using organilicon polymer precursor, Nature London, v.261, p.683,1978.

GUIMARÃES, J.R.C. Nióbio um Metal Emergente – Conpanhia Brasileira de Metalurgia e Mineração (CBM) Brasil, p.145-150, 1988.

BELOT, V., CORRIU, R.J.P., LECLERCQ, D., MUTIN, P.H., VIOUX, A. Thermal redistribuition reactions in crosslinked polysiloxanesm, Journal of Polymer Science- Part A: Polym, Chem, A30 (1992) 613.

SCHIAVON, M. A., YOSHIDA, I. V.P., ACCHAR, W., BRESSIANI, J. C, Ceramic composites derived from polysiloxane/Al/Nb by AFCOP process. Materials Science Forum, v.498, p.375-380, 2005.



WOYDT, M., SCHWENZIEN, J., Dry and water – lubricated slep – rolling of Si3N4 - and SiC – based Ceramics. Tribology International, n.26, p.165-173, 1993.
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