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UFV / XVII SIC / NOVEMBRO DE 2007 / QUÍMICA


ALQUIMIA
Amanda Cristina Santiago Silva (BIC-Júnior/FAPEMIG/CNPq/UFV); Regina Simplício Carvalho (Orientadora)

            



A compreensão da História da Química tem contribuído para uma melhor assimilação dos conteúdos pelos alunos e despertado maior interesse pela disciplina química. Neste trabalho focamos o estudo da alquimia, tema discutido por diversos segmentos, presente na mídia e  até em livros de auto-ajuda.  A alquimia apesar  do seu lado esotérico e filosófico é considerada a precursora da química; pois foi através desta que se iniciaram os primeiros procedimentos químicos e desenvolveram-se os aparatos e utensílios utilizados, ainda nos dias de hoje, em experimentos de laboratório. As características da alquimia variam de acordo com cultura dos povos. No Egito; valorizavam-se os processos metalúrgicos, na China; a iatroquímica (antecessora da homeopatia), na Arábia; predominava a experimentação sistemática, mas todos se baseavam no aperfeiçoamento da natureza. A alquimia constitui-se durante séculos, em atividade cercada de mistérios, era vista como "Prática maldita", pela inquisição da igreja católica e os alquimistas foram alvos de perseguições. Figuras notáveis como Isaac Newton e Boyle contribuíram para o desenvolvimento da alquimia. O objetivo principal da alquimia de promover a "purificação" do homem o "transmutando" em um ser humano melhor, continua atual e fascina estudiosos e o público em geral.
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DESENVOLVIMENTO DE METODOLOGIA DE EXTRAÇÃO, SEPARAÇÃO E QUANTIFICAÇÃO DE CARRAPATICIDAS EM MANTEIGA
Deyse de Brito Marthe (Bolsista PIBIC/CNPq), Jussara Moreira Coelho (Bolsista PROBIC/FAPEMIG), Leila Moreira Bittencourt (Pós-graduanda MS), Maria Eliana Lopes Ribeiro de Queiroz (Orientador), Antônio Augusto Neves (Docente colaborador)
O uso de carrapaticidas é uma prática comum entre os agropecuaristas para controle de pragas e doenças em bovinos. Quando utilizados no período de lactação esses produtos, que são geralmente eliminados pelas fezes, urina e/ou glândulas mamárias, podem levar à contaminação do leite e seus derivados. Vários produtos que têm como princípio ativo os piretróides cialotrina, cipermetrina e/ou deltametrina podem ser utilizados. Esses inseticidas se acumulam principalmente na fração lipídica do leite, estando conseqüentemente mais concentrados na manteiga. Os métodos de extração dos piretróides em leite e manteiga existentes normalmente são trabalhosos e envolvem várias etapas de “clean-up”. Procurou-se neste trabalho avaliar as técnicas de extração sólido-líquido e partição em baixa temperatura (ESL-PBT) e dispersão de matriz em fase sólida com purificação em baixa temperatura (DMFS-PBT) para analisar resíduos de carrapaticidas em amostras de manteiga. Na ESL-PBT às amostras de manteiga fortificadas (1,000 g) são adicionados 8,0 mL de acetonitrila. Após agitação a mistura é levada ao freezer a -20 ºC, para que a água e os sólidos sejam congelados e o solvente extrator recuperado. Na extração da manteiga empregando a DMFS-PBT a manteiga é dispersa em um adsorvente antes de ser colocada em contato com o solvente extrator e submetida ao congelamento. Em ambas as técnicas, os sobrenadantes, contendo os piretróides foram analisados por Cromatografia Gasosa acoplada a um detector por captura de elétrons. Os extratos obtidos quando somente a ESL-PBT foi empregada apresentaram-se inadequados para análise por CG. A técnica DMFS-PBT apresentou resultados mais promissores, sendo otimizados a proporção entre a quantidade de amostra e de adsorvente (1:1); tipo de adsorvente (sílica) e solvente extrator (6,0 mL de acetonitrila e 2,0 mL de acetato de etila), obtendo rendimentos de extração próximos a 100%. Este método otimizado foi validado para algumas figuras de mérito como linearidade, seletividade e precisão. (CNPq e FAPEMIG)
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DETERMINAÇÃO DA CAPACIDADE DE COMPLEXAÇÃO DE ÁGUAS NATURAIS, DAS SUB-BACIAS DOS RIOS TURVO E TURVO SUJO, DA ZONA DA MATA MINEIRA
Lívia Vieira Leite (Bolsista PIBIC/CNPq), Efraim Lazaro Reis (Orientador), César Reis (Docente colaborador), Fernanda de Melo Pereira (Pós-graduando MS)
Substâncias húmicas presentes em sedimentos e solos aparecem em águas naturais, podendo formar complexos estáveis com íons metálicos (cobre (II), por exemplo). A influência da complexação na toxicidade de metais, da qual os íons metálicos livres são os principais responsáveis pelos efeitos tóxicos, é de grande importância do ponto de vista de fixar padrões quanto à qualidade da água. Portanto, baseados na importância que é a determinação de metais pesados e complexos destes no ambiente, este trabalho teve como principal objetivo determinar a capacidade da matéria orgânica, existente nas águas do Ribeirão São Bartolomeu e dos Rios Turvo e Turvo Sujo, em complexar íons de metais pesados produzindo formas menos tóxicas ao ambiente. As amostras de água foram coletadas e verificados os valores de pH, temperatura e oxigênio dissolvido, foram observadas, ainda, características como condutividade, cor, odor e outros fatores das amostras como presença de algas ou sedimentos. As determinações da capacidade de complexação foram feitas através da técnica voltamétrica de redissolução anódica com pulso diferencial. As determinações das concentrações do metal utilizado nas titulações voltamétricas foram feitas em espectrofotômetro de absorção atômica. O valor médio de capacidade de complexação de amostras de águas do Ribeirão São Bartolomeu determinadas por voltametria de redissolução anódica com pulso diferencial foi de 0,46 g/10 mL de amostra. O valor médio das constantes de estabilidade condicionais na forma logarítmica (pK) foi de 5,85. As determinações das capacidades de complexação e das constantes de estabilidade da matéria orgânica presente na águas do Ribeirão São Bartolomeu e dos Rios Turvo e Turvo Sujo apresentaram valores normalmente encontrados para águas doces. (FAPEMIG)
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DETERMINAÇÃO DA ENTALPIA DE SOLUÇÃO DA URÉIA E DO HIDRÓXIDO DE SÓDIO ATRAVÉS DE UM CALORÍMETRO ALTERNATIVO
Sérgio Pinton Pavanelli (Bosista PIBIC/CNPq); Márcio José da Silva (Orientador)
O ensino de química em nível de 2º grau carece, muitas vezes, de aulas práticas, nas quais o aluno pode perceber com maior clareza os conteúdos abordados na teoria. Materiais alternativos, de baixo custo e fácil aquisição, podem ser utilizados a fim de contornar este problema, apresentando bons resultados. O presente trabalho teve como objetivos experimentais a preparação de soluções de uréia e soda cáustica e a medição da entalpia de solução de ambos os compostos através de calorímetros alternativos, construídos com isopor, copos descartáveis e tampas plásticas. Os objetivos didáticos foram fazer com que os alunos estudassem o conceito de entalpia e conseguissem  diferenciar quantitativamente os valores de calor de solução. Foram convidados 3 alunos do ensino médio e o experimento foi realizado num dos laboratórios do Departamento de Química da UFV. Mediu-se 100 mL de água destilada e adicionou-se ao calorímetro, que foi tampado. Inseriu-se um termômetro, aguardando-se aproximadamente 30 segundos, quando então observou-se e anotou-se a temperatura da água adicionada. Adicionou-se em seguida uma colher de sobremesa de soda cáustica – NaOH e tampou-se imediatamente, inserindo o termômetro. Quando o material foi totalmente dissolvido, observou-se a temperatura da solução e o valor foi anotado. O mesmo procedimento foi repetido com uréia comercial. Os valores obtidos para a variação de temperatura nas dissoluções apresentaram pouca variação entre os grupos, indicando uma boa repetibilidade nas determinações utilizando o calorímetro alternativo. Através dos valores obtidos, os alunos foram incentivados a fornecerem suas próprias explicações para os resultados, em termos de dissolução endotérmica e exotérmica. Chegou-se à conclusão de que a dissolução do NaOH é exotérmica, aquecendo portanto a massa de água da solução e aumentando a entalpia da mesma. Já no caso da uréia, a dissolução é endotérmica, resfriando a massa de água da solução e diminuindo sua entalpia.
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DETERMINAÇÃO DE RESÍDUOS DE CIPERMETRINA E DELTAMETRINA EM LEITE E DERIVADOS
Jussara Moreira Coelho (Bolsista PROBIC/FAPEMIG), Deyse de Brito Marthe (Bolsista PIBIC/CNPq), Maria Eliana Lopes Ribeiro de Queiroz (Orientador), Antônio Augusto Neves (Docente colaborador)
Os piretróides cipermetrina e deltametrina fazem parte de uma classe de inseticidas usados na agropecuária como carrapaticidas. Por apresentarem caráter lipofílico podem ser encontrados em diversos alimentos gordurosos, como leite e derivados, após aplicação em bovinos em período de lactação, quando desrespeitado o período de carência. O presente trabalho teve como objetivo determinar cipermetrina e deltametrina por cromatografia gasosa (CG), empregando o método extração líquido-líquido e purificação em baixa temperatura (ELL-PBT) para amostras de leite e o método extração sólido-líquido e purificação em baixa temperatura (ESL-PBT) para amostras de ricota. Na ELL-PBT, amostras de leite (4,0 mL), fortificadas com 500,0 g L-1 de cipermetrina e deltametrina, foram colocadas em contato com 8,0 mL de acetonitrila e levadas ao agitador mecânico ou ao ultrassom por alguns minutos. Após agitação as misturas permaneceram no freezer a -20 ºC por 12 horas, apresentando uma fração congelada (água e materiais sólidos) e uma fração líquida (solvente extrator e piretróides). Após filtração, os extratos foram analisados por CG, obtendo-se taxas de recuperação que variaram de 92,9% a 97,3% para a cipermetrina e 85,3% a 89,4% para a deltametrina quando a agitação mecânica e o ultrassom foram empregados com CVs menores que 10% . De forma semelhante, na ESL-PBT, 3,0000 g de ricota fortificadas com 500,0 g L-1 dos piretróides foram levadas ao ultrassom e deixadas em repouso por 1 hora e tratadas com 8,0 mL de solvente extrator. Um planejamento fatorial, mostrou que o solvente extrator: 6,5 mL de acetonitrila e 1,5 mL de acetato de etila e que força iônica alterada pela adição de 4,0 mL de solução de NaCl a 0,125 mol/L apresentavam uma eficiência de extração de 85% para ambos os piretróides com CVs maiores que 20%. Estudos deverão ser realizados para melhorar a precisão da técnica ESL-PBT.(CNPq/FAPEMIG)

 
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ESTUDO DA EXTRAÇÃO DE NÍQUEL E COBALTO EM UM SISTEMA AQUOSO BIFÁSICO CONSTITUÍDO POR L35 E Li2SO4

 

Guilherme Dias Rodrigues (Bolsista PIBIC/CNPq), Maria do Carmo Hespanhol da Silva (Orientadora), Luis Henrique Mendes da Silva (Docente Colaborador)



 

 A utilização de sistemas aquosos bifásicos (SAB) na purificação e pré-concentração de solutos é uma alternativa promissora para a substituição da extração líquido-líquido tradicional (ELT), haja vista que esta última emprega solventes orgânicos, que normalmente são tóxicos, cancerígenos e/ou inflamáveis. O SAB, entretanto é constituído por uma fase superior (FS) rica em polímero e, uma fase inferior (FI) rica em sal, sendo que ambas as fases são compostas majoritariamente por água, tornando este sistema de extração menos poluente. Assim um SAB formado pelo copolímero L35 (massa molar 1900 g mol-1 e 50% EO) e o sal Li2SO4 foi utilizado para estudar o comportamento da extração dos íons Ni(II) e Co(II) em função da adição de agentes extratantes no sistema em questão. Foram utilizados quatro tipos de extratantes, sendo dois deles solúveis em água (tiocianato e iodeto) e dois hidrofóbicos (1-nitroso-2-naftol (1N2N) e 1-piridil-2-azo-naftol (PAN)). A extração dos íons metálicos para a FS foi insignificante na ausência dos extratantes, porém com a adição de SCN-, 1N2N e PAN (em proporções de extratante/metal variando de 1 até 1000) ao SAB, obtiveram-se valores consideráveis de porcentagem de extração (%E). Na extração de Ni(II), na presença de SCN- e 1N2N, a %E foi cerca de 80% e 50%, respectivamente. Utilizando-se o extratante 1N2N em pH=11,0, o Ni(II) foi extraído 100%. Utilizando-se o PAN, obteve-se uma %E igual a 100% para Ni(II) e Co(II) em pH=11,0. A quantificação dos íons metálicos na FS foi realizada via espectrometria de absorção atômica com chama. Os resultados obtidos mostraram que o SAB proposto foi muito eficiente para a extração de Ni(II) e Co(II) utilizando 1N2N e PAN. Desta forma pode-se concluir que é possível utilizar um método de extração líquido-líquido para extração de íons metálicos fundamentado nos princípios da química verde com alta eficiência de extração (%E=100%). (CNPq e FAPEMIG)


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ESTUDO DA PARTIÇÃO DE AGENTES COMPLEXANTES EM UM SISTEMA AQUOSO BIFÁSICO CONSTITUÍDO POR L35 E Li2SO4 
Tonimar Domiciano Arrighi Senra (Bolsista PIBIC/CNPq), Luis Henrique Mendes da Silva (Orientador), Maria do Carmo Hespanhol da Silva (Docente Colaboradora)

 

Os métodos analíticos existentes utilizados para determinação de metais, geralmente, fazem uso da extração líquido-líquido (ELL) tradicional, onde se utiliza solventes orgânicos. Entretanto com o surgimento da Química Verde, têm-se procurado o desenvolvimento de metodologias limpas para a determinação de diversos analitos. O sistema aquoso bifásico (SAB) é um sistema de ELL menos poluente que a ELL tradicional, pois é constituído majoritariamente por água, um polímero biodegradável e um sal inorgânico. Tiocianato, iodeto, 1-nitroso-2-naftol (1N2N) e 1-piridil-2-azo-naftol (PAN) são largamente utilizados para a determinação de íons metálicos. Assim estudou-se a partição desses complexantes e a porcentagem de extração (%E) de Zn(II) e Cu(II) em um SAB formado pelo copolímero L35 e Li2SO4. As concentrações de I- e SCN- na fase superior (FS) e fase inferior (FI) do SAB foram determinadas por titulação e as concentrações de 1N2N e PAN foram determinadas por espectrofotometria de absorção molecular UV/vis. A partir dessas concentrações obteve-se o coeficiente de partição dos complexantes (Kcomplexante): KI-= 6,038, KSCN-= 3,992, K1N2N= 8472, KPAN= 1,210x105. Observou-se que a partição dos complexantes é influenciada pela composição do SAB, pois em linhas de amarração maiores os Kcomplexante são maiores. Para obter a %E a concentração dos metais foi determinada por espectrometria de absorção atômica com chama. A %E dos íons foi praticamente zero na ausência dos complexantes. Entretanto, quando 0,4000 mmol de SCN- foi adicionada ao SAB houve 100% de extração para os dois metais. Os complexantes I- e 1N2N não foram eficientes para extrair os metais. O SAB mostrou ser um meio eficiente de extrair Zn(II) e Cu(II) na presença de tiocianato e de separá-los de Cd(II) e Co(II) quando utiliza-se iodeto e 1N2N, respectivamente, pois neste caso Cd(II) e Co(II) são extraídos 100%. (CNPq e FAPEMIG)


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ESTUDO POTENCIOMETRICO DE REACOES OSCILANTES UTILIZANDO OTIMIZACAO QUIMIOMETRICA PARA A DETERMINACAO DE ACIDO ASCORBICO
Ana Paula Lelis Rodrigues (Bolsista PROBIC/FAPEMIG), Efraim Lázaro Reis (Orientador), Patrícia Xavier Baliza, César Reis (Docente colaborador), Flávia NatalinoOliveira (Estagiária voluntária)

O ácido ascórbico, também conhecido como vitamina C, é encontrado em frutas cítricas e produtos vegetais. Devido à grande importância e ampla utilização de ácido ascórbico, é fundamental o desenvolvimento de novas técnicas para a sua determinação em diferentes matrizes e diferentes níveis. Desta forma, neste trabalho, foi desenvolvido um sistema para determinação de ácido ascórbico utilizando um potenciômetro interfaceado a um microcomputador via interface serial padrão RS232C. Para aquisição de dados utilizou-se o programa computacional comercial ASPM (“Advanced Serial Port Monitor”) e para visualização dos dados em tempo real foi desenvolvido um programa na linguagem Quick-Basic. Os reagentes (bromato de potássio, sulfato de cério(IV), ácido malônico e ácido sulfúrico) foram adicionados continuamente, empregando-se uma bomba peristáltica e tubos capilares de polietileno.  O excesso da solução na cela reacional termostatizada foi retirado por um tubo de descarte. Como o sistema oscilante utilizado neste trabalho é altamente dependente de variáveis como temperatura e composição dos reagentes no meio, os efeitos destas variáveis e algumas espécies interferentes foram estudadas por um planejamento fatorial completo 24 a fim de estabelecer as condições ótimas de trabalho. Finalmente, puderam ser determinadas as concentrações de ácido ascórbico em duas amostras comerciais de medicamentos: Vitargyl C e Cebion, estando estas em concordância com os  valores declarados pelos fabricantes. Desta forma, o método desenvolvido mostrou-se uma boa alternativa à determinação de ácido ascórbico em produtos farmacêuticos, pois além de resultados coerentes, o procedimento é simples e de baixo custo.


 

 


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Esterificação etanólica de ácido oleico catalisada por compostos de estanho
Soraia Cristina Gonzaga Neves (Bolsista CNPq); Márcio José da Silva (Orientador)

 

Atualmente tem sido dada significativa atenção às reações de (trans)esterificação de óleos vegetais, assim como a esterificação de ácidos graxos. Neste sentido, desenvolver catalisadores que não necessitem de condições extremas de reação e reduzam ao máximo a geração de efluentes é de grande interesse. A utilização de compostos de estanho tem se mostrado uma alternativa viável para vários óleos vegetais e ácidos graxos, tanto em condições de reação homogêneas quanto heterogêneas. Neste trabalho descreve-se os resultados da etanólise do ácido oleico em reações catalisadas SnCl2.2H2O. Este estudo foi feito utilizando o ácido graxo com concentração de 1.0 mol/L, sendo o solvente o próprio etanol, e utilizou-se SnCl2.2H2O em diversas concentrações. Foram feitos também ensaios nas mesmas condições de reação utilizando-se H2SO4 e PTSA, catalisadores ácidos muito utilizados. Os ensaios foram realizados utilizando-se um reator de vidro trifurcado, isolado com septos e adaptado à um condensador. Realizaram-se os experimentos a 70º C, sob refluxo e com agitação magnética constante. Estes ensaios foram monitorados por 2 horas e a análise foi feita por titulometria, utilizando solução etanólica de KOH padronizada. Os resultados obtidos foram comparados com os resultados do H2SO4 e PTSA e a atividade catalítica do SnCl2.2H2O foi significativa em relação à atividade dos mesmos, e com este resultado verificou-se a eficiência deste catalisador em fase homogênea. (CNPq)



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EXPERIMENTOS DE QUÍMICA COM MATERIAIS DO COTIDIANO 
Aline Aparecida Teixeira da Silva (Bolsista BIC-Júnior),  Mayura Marques Magalhães Rubinger (Orientadora), Natalia Aparecida Liberto (Estagiária voluntária) 
O projeto visou o planejamento de experimentos de Química para o ensino básico, utilizando somente materiais disponíveis nos comércios locais. O objetivo principal foi o de permitir aos professores do ensino médio e fundamental a utilização desse importante recurso didático mesmo em escolas que não disponham de laboratórios ou que os tenham em situação precária. Além disso, o uso se materiais do cotidiano no estudo de assuntos científicos tem a vantagem de trazer a ciência para o contexto vivido pelos estudantes. Isso deve incentivar o estudo da Química e facilitar a aprendizagem. Durante o projeto foram selecionados e testados vários experimentos adequados à 8ª série do ensino fundamental e às demais séries do ensino médio. Foram redigidos 60 roteiros de aulas práticas com orientações para o preparo dos materiais necessários para as aulas e também montados 20 kits de demonstração que foram disponibilizados pata a utilização no projeto de extensão da UFV “Tutoria em Química para o Ensino Médio”, que atende a estudantes de escolas públicas de Viçosa. Além da digitação de roteiros de experimentos, o trabalho também envolveu pesquisas na Internet, resultando na aprendizagem do uso do computador. Com este projeto a bolsista aprendeu muitos conteúdos importantes para a sua vida profissional, incentivando-a a querer fazer parte dessa equipe num futuro próximo. (CNPq)
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ISOLAMENTO E IDENTIFICAÇÃO DE MICOTOXINAS FITOTÓXICAS DE Corynespora cassiicola
Juliana de Lanna Passos (Pós-graduanda DS); Karla Magnelli Mangiavacchi (Bolsista PIBIC/CNPq); Antônio Jacinto Demuner (Orientador); Luiz Cláudio de Almeida Barbosa (Docente colaborador); Célia Regina Álvares Maltha (Docente colaboradora); Robert Weingart Barreto (Docente colaborador)
As plantas daninhas são consideradas as principais responsáveis por perdas na produtividade agrícola. Durante décadas vêm-se utilizando herbicidas para o seu controle e esse uso indiscriminado é responsável pela seleção de biotipos resistentes. Assim, a descoberta de novas moléculas herbicidas com diferentes modos de ação poderia minimizar o problema de resistência em plantas daninhas. Muitos fungos são fontes de produtos fitotóxicos reguladores do crescimento destas plantas. O fitopatógeno Corynespora cassiicola é um agente inespecífico que causa lesões foliares em várias culturas e em plantas daninhas. Estudos têm demonstrado que a agressividade desse fungo se deve principalmente a produção e liberação de uma micotoxina durante o período de infecção. Portanto, é oportuno avaliar essa atividade biológica tendo em vista a possibilidade de descoberta de uma micotoxina fitotóxica. O trabalho teve por objetivo isolar e identificar substâncias fitotóxicas produzidas por dois isolados do fungo C. cassiicola, JMP 217 (isolado de Lycopersicum esculentum) e JMP 216c (isolado de Lantana camara). Estes isolados foram inoculados em arroz por 15 dias e extraído com acetato de etila e etanol. O extrato em acetato de etila obtido de L. esculentum foi analisado por CCD e CGEM permitindo a identificação de dois esteróides: estigmast-5-en-3-ol e gama-sitosterol. As substâncias comumente encontradas nos extratos etanólicos isolados destas plantas permitem inferir que a atividade fitotóxica do fungo esteja relacionada a elas. Na análise por CGEM do extrato etanólico obtido de L. camara foram identificados aminoácidos (9.34%), ácidos carboxílicos (5.71%) e açúcares (85.03%). No extrato etanólico isolado de L. esculentum foram encontrados os mesmos grupos de substâncias, porém em diferentes proporções (0.01%, 7.11% e 80.19%, respectivamente). Algumas substâncias do extrato de L. esculentum não foram identificadas. (PIBIC/CNPq)

 
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OTIMIZAÇÃO DE MISTURA DE COAGULANTES PARA A REMOÇÃO DE MATÉRIA ORGÂNICA DE EFLUENTE DA INDÚSTRIA DE CELULOSE KRAFT BRANQUEADA.
Anderson Almeida Oliveira (Bolsista PIBIC/CNPq); Cesar Reis (Orientador); Efraim Lazaro Reis (Co-orientador); José Carlos Leandro de Sousa (Bolsista CNPq); Ricardo Natalino (Co-orientador)
As indústrias de celulose branqueada Kraft são enquadradas como unidades potencialmente poluidoras dos corpos d’água, pelo fato do processo químico usado na obtenção do produto requerer uma apreciável quantidade de água industrial tratada, que é utilizada para diversos fins fabris como lavagem, diluição e transporte da polpa de celulose. O efluente líquido das fábricas possui uma quantidade significativa de matéria orgânica oriunda da própria madeira, usada como matéria-prima. O presente trabalho teve como objetivo principal otimizar o processo de remoção de matéria orgânica dessas águas residuárias, utilizando o fenômeno físico-químico denominado co-precipitação, que consiste no arraste de componentes normalmente solúveis na água-mãe durante a formação de um precipitado. Misturas dos agentes co-precipitantes Al2(SO4)3, Fe2(SO4)3 e PEG, um polímero orgânico (polietilenoglicol, massa molar 35.000 g mol-1), foram utilizadas no procedimento. Um planejamento fatorial 23 foi utilizado para estudar os efeitos dos agentes co-precipitantes com variações de concentração 0,001 mol L-1 e 0,002 mol L-1 para Al2(SO4)3 e Fe2(SO4)3 e 0,5% e 1% para PEG. A resposta utilizada no cálculo dos efeitos foi a concentração de compostos aromáticos através da leitura de absorções em comprimento de onda de 280nm. A melhor resposta foi encontrada utilizando uma solução dos co-precipitantes contendo 0,002 mol L-1, 0,002 mol L-1 e 0,5% de Al2(SO4)3, Fe2(SO4)3 e PEG, respectivamente, onde constatou-se a redução de 82,15% da absorvância. A DQO final do efluente após tratamento foi de 300,5 mg L-1, o que reflete na redução de 52,87% da matéria orgânica, visto que o efluente bruto apresentou DQO de 637,7 mg L-1. Após o tratamento, não só matéria orgânica biodegradável foi retirada do efluente, mas também, parcela da matéria orgânica biorrecalcitrante (resistente ao tratamento biológico). Logo, submetendo-se o efluente ao tratamento biológico após o tratamento físico-químico, acredita-se que a DQO final será reduzida além dos valores do processo convencional. (CNPq)
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OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO DE REMOÇÃO DE CHUMBO DE ÁGUAS RESIDUAIS POR CO-PRECIPITAÇÃO USANDO SULFATO DE FERRO (III) E SULFATO DE ALUMINIO(III)


Alexsandro Antônio Matias (Bolsista PROBIC/FAPEMIG), César Reis (Orientador), Efraim Lázaro Reis (Docente colaborador), Fernanda de Melo Pereira (Pós-graduando MS), Ricardo Natalino (Pós-graduando DS)
O chumbo é um metal muito tóxico e a contaminação das águas por ele causa sérios danos à vida aquáticas e aos seres humanos. Sua inserção nos corpos d`água é por meio de descartes de industrias de galvanoplastia e de baterias de automóveis. Os limites ambientais, segundo a resolução CONAMA 20, indicam como valor máximo permitido de chumbo no efluente para descarte é de 0,5 mgL-1  e para água potável o limite é  0,05mg L-1. Um dos processos de remoção de metais pesados de águas do meio ambiente é o de co-precipitação. Este trabalho teve como objetivo otimizar o processo de remoção de chumbo utilizando co-precipitação. Os reagentes utilizados foram o Al2(SO4)3, FeNH4(SO4)2.12H2O e o  Ca(OH)2 que foi usado para elevar o valor de pH da solução para 8,5. O íon Pb2+ foi determinado no sobrenadante por espectroscopia de absorção atômica. Um planejamento para superfície de resposta tipo estrela foi utilizado para fornecer a equação ajustada que permite obter as condições ótimas para a co-precipitação do chumbo. Os valores de concentração ótimos para as variáveis FeNH4(SO4)2.12H2O e Al2(SO4)3 foram, respectivamente iguais a 0,00075 mol/L e 0,0004mol/L. Tais concentrações foram utilizadas em uma amostra contendo inicialmente 50,0mgL-1 de chumbo e observou-se que após a co-precipitação restou apenas 0,323 mgL-1. Este valor encontra-se abaixo do limite estabelecido para água residual, podendo os reagentes co-precipitantes serem utilizados nestas concentrações por empresas de galvanoplastia .(FAPEMIG)
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OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO FOTO-FENTON E H2O2/UV PARA O TRATAMENTO DE EFLUENTES DE INDÚSTRIA DE CELULOSE KRAFT BRANQUEADA

 

Gomes, Valéria Juste (Bolsista PIBIC/CNPq); BELLATO, Carlos Roberto (Orientador); da SILVA, Teresa Cristina Fonseca (Pós-graduando MS)



 

Os Processos Oxidativos Avançados, como o processo foto-Fenton e H2O2/UV, têm sido utilizados para o tratamento de diversos tipos de compostos orgânicos, inclusive compostos resistentes aos tratamentos biológicos convencionais. Neste trabalho foi estudado o processo foto-Fenton e H2O2/UV, aplicado no tratamento de efluentes de uma indústria de celulose kraft branqueada. Este processo foi aplicado em efluentes com alta carga em matéria orgânica e final, coletado antes e após o tratamento biológico, respectivamente. Os experimentos foram feitos utilizando-se um reator fotoquímico anular de fluxo ascendente. As melhores condições para aplicação do processo foto-Fenton foram obtidas com o pH do efluente igual 3,0. No processo foto-Fenton a proporção entre os reagentes que apresentaram os resultados mais eficientes foram aqueles com concentrações maiores que 100:1 (H2O2:Fe2+). Analisando os experimentos isoladamente, aquele que apresentou melhor resultado foi o que se aplicou 700 mg L-1 H2O2 para 3,8 mg L-1 Fe2+, obtendo-se uma redução de DQO, cor e COT para tratamento do efluente final de 78,4, 100 e 91,1 e para o efluente alta carga de 51,6, 2,1 e 52,7 %. Os tratamentos empregando o processo H2O2/UV foram feitos no pH natural do efluente, ou seja, 8,0. Os melhores resultados foram obtidos com a concentração de H2O2 de 500 mg L-1 para o efluente final e 700 mg L-1 para o efluente alta carga. A redução de DQO, cor e COT para tratamento do efluente final e alta carga foram de 60, 100 e 86 % e 55, 0 e 59 %, respectivamente. (FAPEMIG, CNPq)


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OXIDAÇÃO “VERDE” DO CITRONELOL EM SISTEMA Pd(OAc)2 /PIRIDINA/O2
Danieli Marcolan Carari (IC, Bolsista FUNARBIC), Márcio José da Silva (Orientador)

  


As reações de oxidação são muito importantes em síntese orgânica, principalmente aquelas nas quais os substratos são compostos naturais, renováveis, de baixo custo e, os produtos, comercialmente importantes para indústrias farmacêuticas, de química fina e agroquímica, também como intermediários sintéticos e blocos de construção quiral. Nestes processos, o uso do acoplamento redox Pd(II)/O, tem impacto positivo, econômico e também ambiental, pois reduz a geração de efluentes ao beneficiar a seletividade da reação e consome estequiometricamente um oxidante de baixo custo e mínima toxidez. Logo, o trabalho consistiu em estudar a eficiência do sistema Pd(OAc)2 /piridina/O2 na oxidação de álcoois terpênicos, neste caso, o citronelol. Os testes catalíticos foram realizados em um reator de vidro tritubulado equipado com septo para amostragem, sob agitação magnética e em banho termostatizado a 60°C. Em experimento típico, Pd(OAc)sólido, piridina, citronelol e tolueno (solvente), são  aquecidos à pressão atmosférica no reator. As reações foram monitoradas através de análises por cromatografia gasosa (GC 17ª, coluna capilar DBS equipado com detector FID) de amostras retiradas periodicamente. Observou-se que a piridina foi eficiente na estabilização das espécies reduzidas de paládio, não sendo formado nenhum Pd(0), mesmo com longos períodos de reação. Este fato pode ser considerado levando em conta o maior caráter doador do ligante piridina e a sua habilidade em coordenar-se ao paládio em soluções de tolueno nas condições estudadas. A oxidação do citronelol por ar e oxigênio molecular puro catalisada por Pd(OAc)2 /piridina em solvente aprótico (tolueno) realizada, resultou na seletiva conversão deste em citronelal, um importante intermediário na síntese de fármacos, dentre outras aplicações. O sistema é de grande interesse por não fazer uso de oxidantes metálicos para o paládio e consumir oxigênio estequiometricamente, permitindo que o processo tenha baixo custo e mínimo impacto ambiental por apresentar a água como subproduto da reação. (FUNARBE)    

 
UFV / XVII SIC / NOVEMBRO DE 2007 / QUÍMICA





OXIDAÇÃO DO CANFENO POR H2O2 CATALISADA POR PdCl2 EM CH3CN
Juliana Cerqueira de Paiva (Estagiária voluntária); Márcio José da Silva (Orientador)
Terpenos de ocorrência natural são matérias primas de baixo custo e sua oxidação seletiva produz derivados importantes para as indústrias de perfumaria, flavorizantes e farmacêutica. O monoterpeno ao qual concentramos nossos trabalhos é o canfeno, desenvolvendo um sistema catalítico para sua oxidação com peróxido de hidrogênio catalisado por cloreto de paládio em acetonitrila. O peróxido, além de forte oxidante e de baixo custo, resulta em água como subproduto, sendo muito pouco poluente. O uso de acetonitrila como solvente evita transformações e rearranjos indesejáveis. Neste sistema, o canfeno foi seletivamente e eficientemente oxidado a epóxi-canfeno e canfeno glicol, num processo de mínimo impacto ambiental. Os testes catalíticos foram realizados em um reator de vidro com septo para amostragem, sob agitação magnética em banho termostatizado a 60°C. As reações foram monitoradas através de análises por cromatografia gasosa de amostras retiradas periodicamente. Os produtos foram separados por cromatografia em coluna de sílica e identificados por cromatografia gasosa acoplada a um espectrômetro de massas. Analisando os resultados dos testes, pode-se comprovar que, na ausência do catalisador, a oxidação do canfeno não ocorre mesmo na presença de H2O2, não sendo constatada nenhuma conversão significativa. Já para as reações em presença de PdCl2 obtêm-se elevada conversão do substrato, que é aumentada pela adição de excesso de peróxido. Na ausência de um reoxidante do paládio, ocorre sua redução a Pd(0), não sendo verificada a continuação da formação de produtos. Nas reações de oxidação do canfeno em sistema PdCl2/CH3CN/H­2O2 houve a formação predominante dos produtos epóxi-canfeno e canfeno glicol, com alta conversão e grande seletividade, comprovando assim o papel fundamental do oxidante e do catalisador na seletividade de formação de produtos de oxidação.
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PROPRIEDADES ENERGÉTICAS DO CARVÃO VEGETAL DE CLONES DE Eucalyptus pellita EM DIFERENTES MARCHAS DE CARBONIZAÇÃO
Wellington de Almeida (Bolsista PIBIC/CNPq); Benedito Rocha Vital (Orientador); Lucimara Maria Brasil (Estágio voluntário); Marco Túlio (Bolsista IC/projeto); Angélica de Cássia Oliveira Carneiro (Docente colaborador)
A qualidade e a quantidade do carvão vegetal produzido dependem basicamente das características físico-químicas da madeira e do processo de produção. A variabilidade destas características ocasiona desperdício do carvão, podendo inclusive dificultar a operação dos altos fornos siderúrgicos. Por isso é necessário conhecer essas características, o processo de produção e a correlação entre elas.  Este trabalho teve como objetivo analisar os parâmetros de qualidade da madeira de Eucalyptus pellita e as propriedades energéticas do carvão produzido, bem como avaliar a correlação entre eles em diferentes marchas de carbonização. Utilizou-se madeira de clones de Eucalyptus pellita, de 5 anos de idade, provenientes de plantios pertencentes à CAF no município de Martinho Campo (MG). A madeira foi transformada em cavacos e carbonizada em forno mufla em 6 diferentes marchas, variando tempo e temperatura final de carbonização. Os seguintes parâmetros foram determinados: Rendimento gravimétrico, análise química imediata e poder calorífico dos carvões. A análise química imediata do carvão foi realizada de acordo com a NBR 8112 (ABNT, 1986). Para a determinação do poder calorífico, seguiu-se a metodologia descrita pela norma da ABNT NBR 8633 e pelas normas complementares NBR 5734 e NBR 6923. Determinou-se, também, a densidade básica e a composição química da madeira de acordo com as metodologias propostas por VITAL (1984) e GOMIDE e DEMUNER (1986), respectivamente. De acordo com os resultados parciais, verificou-se que à medida que aumentou o tempo e a temperatura final de carbonização, o rendimento em carvão diminuiu, porém foi observado um aumento no teor de carbono fixo. Observou-se, também, que o teor de materiais voláteis diminuiu com o aumento da temperatura e do tempo de carbonização. De modo geral, o poder calorífico dos carvões não foi afetado pela marcha de carbonização. (CNPq)
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QUANTIFICAÇÃO DE GRUPOS CARBOXÍLICOS em polpa kraft branqueada PELO MÉTODO DA TITULAÇÃO POTENCIOMÉTRICA DIRETA 

 

Vagner Romito de Mendonça (Bolsista PROBIC/FAPEMIG), Célia Regina Álvares Maltha (Orientadora), Efraim Lázaro Reis (Docente colaborador), Luiz Cláudio de Almeida Barbosa (Docente colaborador), Jorge Luiz Colodette (Docente colaborador)



 

Um dos principais parâmetros utilizados na avaliação da qualidade da polpa branqueada é a alvura. A estabilidade de alvura da polpa é afetada por fatores externos, tais como luz e calor, que podem levar à reversão da alvura (escurecimento da polpa). Embora as causas deste fenômeno não sejam inteiramente conhecidas, sabe-se que grupos carboxílicos presentes na polpa contribuem para o processo de amarelecimento. Sendo assim, torna-se necessária a quantificação acurada destes grupos nas polpas branqueadas. Este trabalho teve por objetivo quantificar grupos carboxílicos em polpas branqueadas e revertidas em laboratório, através da titulação potenciométrica direta, e comparar os resultados com o método de determinação de grupos carboxílicos descrito na norma TAPPI (T 237 om-93). Utilizaram-se cinco amostras de polpas branqueadas em indústrias brasileiras, e três obtidas pela oxidação de uma das amostras com O3 em diferentes concentrações (0,5; 2,5; 5,0 %). O processo de reversão da alvura foi realizado em estufa a 105 °C, com 0% de umidade relativa, por 4,0 horas, e a alvura medida antes e após a reversão, através do Fator de Reflectância Difusa. Para a titulação potenciométrica, utilizou-se o equipamento adaptado ao potenciomêtro ORION. Neste método, a amostra é tratada com solução de HCl 0,1 mol L-1 , e após lavagem, é titulada com solução padronizada de NaOH 0,02 mol L-1. No método TAPPI, tratou-se a amostra com solução de HCl 0,1 mol L-1e, após lavagem, adicionou-se à amostra solução de NaHCO3 de concentração conhecida. Após reação, titulou-se o excesso de NaHCO3 com solução padronizada de HCl 0,01 mol L-1. Os valores encontrados pelas duas metodologias apresentaram alta correlação (r = 0,9974). As polpas oxidadas com O3 apresentaram, como esperado, os maiores teores de grupos carboxílicos pelos dois métodos testados, e também os maiores decaimentos no valor da alvura. Os grupos carboxílicos quantificados são provenientes da celulose, hemicelulose e ácidos urônicos e hexenurônicos, sendo este último, o principal responsável pelo processo de reversão da alvura.(FAPEMIG)

 


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SÍNTESE DE LACTONAS SESQUITERPÊNICAS DERIVADAS DA ALFA SANTONINA
Filipe Faria Rodrigues (Bolsista PIBIC/CNPq), Celia Regina Alvares Maltha (Orientadora); Francisco Frederico Pelinson Arantes (Pós-graduando-MS), Luiz Claudio de Almeida Barbosa (Docente Colaborador), Antônio Jacinto Demuner (Docente Colaborador)
A agricultura moderna necessita do uso de pesticidas e herbicidas para controlar as pragas e plantas daninhas. Contudo, o seu uso é preocupante pelo fato de as espécies adquirirem resistência aos produtos utilizados e por serem prejudiciais ao homem e ao meio ambiente. Dessa forma, esse trabalho teve como objetivo a síntese de compostos derivados da a-santonina [1], um produto natural que apresenta atividade fitotóxica. Numa primeira etapa da síntese a lactona O-acetilisofotossantônica [2] foi obtida pela reação fotoquímica da alfa-santonina em ácido acético anidro (26 %) e, em seguida, reduzida com NaBH4, formando a lactona 10alfa-acetoxi-3alfa-hidroxi-1,7alfaH,6,11betaH-guaia-4-en-6,12-olídeo [3] (75 %). A lactona [3] foi submetida à reação com cloreto de crotonila para a obtenção de 10alfa-acetoxi-3alfa-crotonil-1,7alfaH,6,11betaH-guaia-4-en-6,12-olídeo [4] (63 %). Numa segunda etapa da síntese, a alfa-santonina foi submetida à reação fotoquímica em ácido acético e água (1:1), com a formação das lactonas 10alfa-hidroxi-3-oxo-1,7alfaH,6,11betaH-guaia-4-en-6,12-olídeo [5] (32 %) e ácido isofotossantônico [6] (44 %). A lactona [5] foi submetida à reação de redução com NaBH4, com a formação de 10alfa-hidroxi-3alfa-hidroxi-1,7alfaH,6,11betaH-guaia-4-en-6,12-olídeo [8] (72 %) e reação de desidratação em ácido sulfúrico concentrado com a formação da lactona [9] (27 %). As lactonas sintetizados neste trabalho foram submetidas a ensaios biológicos para avaliação da atividade sobre a germinação e crescimento radicular de sementes de pepino e sorgo. Esses ensaios mostraram que as lactonas [2], [3], [4] e [6]  apresentaram atividade inibitória sobre o crescimento radicular de sorgo, enquanto as lactonas [5] e [8] apresentaram atividade de indução. A caracterização e identificação dos compostos sintetizados foi feita utilizando-se espectroscopias no IV, RMN de 1H e 13C e espectrometria de massas (CNPq).

 
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Síntese de novas fitotoxinas análogas aos nostoclídeos 

Keylla Utherdyany Bicalho (Bolsista PROBIC/FAPEMIG), Luiz Cláudio de Almeida Barbosa (Orientador), Célia Regina Álvares Maltha (Docente colaborador).



 

A ocorrência de plantas daninhas tem sido um dos maiores entraves à agricultura moderna. O uso de herbicidas é um método de controle bastante confiável e seletivo, o que torna relevante o estudo e desenvolvimento de herbicidas cada vez mais eficazes. Assim, novos herbicidas têm sido desenvolvidos utilizando-se produtos naturais biologicamente ativos como modelo. Os nostoclídeos, compostos naturais isolados de uma alga verde-azul, pertencentes a uma classe de lactonas conhecidas como -lactonas insaturadas, apresentam semelhança estrutural com a cianobacterina, um composto natural fitotóxico, que possui propriedades herbicidas por meio da inibição do transporte de elétrons no fotossistema II da fotossíntese. Por este motivo, foi sugerido que os nostoclídeos possam apresentar atividade fitotóxica, sendo assim utilizados como modelos no desenvolvimento de novos herbicidas. A lactona furan-2(5H)-ona foi o composto de partida para a síntese dos análogos. Devido ao seu alto custo, foi proposta sua síntese pela reação do furfuraldeído com N,N-dietiletanolamina, ácido fórmico e peróxido de hidrogênio. A reação dessa lactona com cloreto de fosforila e trietilamina resultou na substância 2-furil-N,N,N’,N’-tetraetildiamidofosfato. Esta substância sofre litiação seletiva na posição β ao ser tratado com n-BuLi devido à presença do grupo N,N.N’,N’-tetraetildiamidofosfato. Gerando in situ, o organolítio que é capturado pelo brometo de 3-clorobenzila, e posteriormente submetido à hidrólise, resultando no composto 3-(3-clorobenzil)furan-2-(5H)-ona, que foi o material de partida para a síntese dos análogos. A reação desse composto com um aldeído aromático na presença de TBDMSOTf e DIPEA seguida da adição de DBU sob condições de refluxo resulta na produção dos análogos. A reação com os aldeídos 4,6-trimetóxibenzaldeído, 4-trifluorometilbenzaldeído e 4-flúorbenzaldeído fornecem os derivados análogos aos nostoclídeos com rendimentos de 37%, 45% e 34% respectivamente. Novos aldeídos estão sendo sintetizados, para a avaliação da atividade biológica destes, afim de que se possa realizar um estudo de correlação atividade-estrutura desses compostos. (PROBIC/FAPEMIG)


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