Influência do nióbio sobre a microestrutura e a dureza do sistema Ti-15Mo



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Influência do nióbio sobre a microestrutura e a dureza do sistema Ti-15Mo-xNb utilizado para aplicações biomédicas
José Roberto Severino Martins Júnior, Carlos Roberto Grandini

UNESP - Univ Estadual Paulista, Laboratório de Anelaticidade e Biomateriais, Bauru, SP, Brasil

E-mail: jrsmjr@fc.unesp.br
Resumo. O estudo de biomateriais leva em consideração a combinação adequada entre propriedades físicas próximas ao do tecido a ser substituído com uma resposta tóxica mínima ao corpo estranho. O titânio e suas ligas apresentam esta ótima combinação. Muitas pesquisas na área de biomateriais têm buscado alternativas para Ti-6Al-4V, em uma tentativa de obter ligas com resistência mecânica semelhante (ou maior), menor módulo de elasticidade e maior biocompatibilidade. As ligas mais promissoras são aquelas com nióbio, molibdênio, tântalo e zircônio como elementos de liga adicionados ao titânio. Assim ligas compostas de titânio, molibdênio e de nióbio integram uma nova classe de ligas de titânio sem a presença de alumínio e vanádio (que causam citotoxicidade) e que têm valores baixos de módulo de elasticidade (abaixo de 100 GPa). Além disso, o Brasil tem cerca de 90% dos recursos mundiais de nióbio, sendo muito importante economicamente e estrategicamente, se investir em pesquisa para o desenvolvimento e processamento de ligas que contenham este elemento. Este trabalho tem como objetivo analisar o efeito do nióbio sobre a estrutura e propriedades de ligas do sistema Ti-15Mo-Nb para ser usadas como biomaterial.
Palavras-chave: Ligas de Ti, Microestrutura, Microdureza.

1. INTRODUÇÃO
Com o passar dos anos, os seres humanos vão envelhecendo e certas funções do seu corpo vão sendo deterioradas ou mesmo perdidas. A perda de certas funções também pode ocorrer por meio de traumas originários de acidentes dos mais diversos tipos, como automobilísticos, armas, acidentes de trabalho, ou mesmo em práticas esportivas. O resultado é que, muitas vezes se torna necessário o uso de partes artificiais ou próteses. Desta forma, os biomateriais usados nesses reparos ou restaurações representam um ajuste nas características e propriedades do corpo humano. Para o o estudo de biomateriais deve ser levar em consideração a combinação adequada entre propriedades físicas próximas ao tecido substituído e uma resposta tóxica mínina ao corpo estranho. Materiais que apresentam essa ótima combinação são o titânio e suas ligas, que têm sido vastamente utilizados na fabricação de próteses e dispositivos especiais, nas áreas médica e odontológica, desde 1970, devido às suas propriedades tais como baixos valores de módulo de Young, resistência à corrosão e características de biocompatibilidade [KHAN, 1999; PARK, 2003; RATNER, 2004].

A liga Ti-6Al-4V é atualmente, muito utilizada como biomaterial estrutural para implantes ortopédicos e dentários, pois possui excelente resistência mecânica e resistência à corrosão. Entretanto, estudos anteriores mostram que a liberação de íons alumínio e vanádio da liga pode causar alguns problemas de saúde em longo prazo. É conhecido que os íons alumínio causam desordens neurológicas e os íons vanádio estão associados com distúrbios enzimáticos, entre outros problemas [PERL, 1980; MCLACHLAN, 1983].

Desta forma, tem-se a necessidade de pesquisas em ligas com maior biocompatibilidade, maior resistência mecânica e à corrosão, menor módulo de elasticidade e menor dureza, que é considerada eficaz para promover a cicatrização e o remodelamento ósseo e evita a perda da prótese. As ligas a base de titânio mais promissoras são as que apresentam nióbio, zircônio, molibdênio e tântalo como elementos de liga [GEETHA, 2008].

A pesquisa sobre biomateriais a base de titânio concentra-se em ligas do tipo β (estrutura cúbica de corpo centrado), pois as variáveis de processamento podem ser controladas para produzir os resultados requeridos. Propriedades melhoradas, como menor módulo de elasticidade, aumento da resistência à corrosão e uma melhor resposta do tecido ósseo são possíveis quando comparadas com ligas do tipo alfa e alfa-beta [NIINOMI, 2008]. Com este intuito, novas ligas de titânio do tipo beta, compostas por elementos não tóxicos, e com menor módulo de elasticidade e maior resistência estão sendo desenvolvidas.

Uma classe promissora de materiais com aplicações em biomateriais são ligas do sistema Ti-Mo-Nb. Xu e colaboradores (2008) analisaram a microestrutura e propriedades mecânicas das ligas Ti-10Mo-xNb (x = 3, 5 e 7 % em peso), sendo verificado que na composição com 3 %p. de nióbio, a fase beta esta dispersa na matriz alfa da liga e que para as composições 5 e 7 %p apenas a fase beta estava presente. Gabriel e colaboradores (2008) estudaram a série de ligas Ti-10Mo-xNb (X = 3, 6, 9, 20 e 30 % em peso), quanto à caracterização microestrutural, estabilização da fase beta e propriedades mecânicas como microdureza e módulo de elasticidade, observando que para teores acima de 3 %p de nióbio apenas a fase beta estava presente e à medida em que se aumentou o teor de nióbio, o valor da microdureza dimunuiu. Al-Zain e colaboradores (2010) estudaram as propriedades de efeito de memória do sistema Ti-Nb-Mo, mais especificamente a série de ligas Ti-(12-28)Nb-(0-4)Mo, observando que a adição de molibdênio aumenta a superelasticidade das ligas.

Assim, as ligas que são compostas por titânio, molibdênio e nióbio integram uma nova classe de ligas à base de titânio, sem a presença de alumínio e vanádio (que apresentam citotoxidade) e que possuem baixos valores do módulo de Young (abaixo de 100 GPa). Isto ocorre pelo fato destas ligas possuírem estrutura beta, bastante atraentes para o emprego como biomateriais [LÜTJERING, 1998; LEYENS, 2005]. Neste tipo de ligas, as variáveis de processamento podem ser controladas mais facilmente em relação às ligas alfa e alfa-beta, objetivando a obtenção de propriedades melhoradas como menor módulo de elasticidade, aumento da resistência corrosão e melhor resposta do tecido ósseo [NIINOMI, 2008]. Além disso, o Brasil possui cerca de 90% das reservas mundiais de nióbio, sendo responsável por cerca de 95% da produção mundial [DEPARTAMENTO NACIONAL DE PRODUÇÂO MINERAL, 2010]. Desta forma, do ponto de vista econômico e estratégico, é muito importante que se invista em pesquisa tanto na questão do processamento quanto do desenvolvimento de metais que contenham nióbio, já que o Brasil lidera a produção mundial deste metal. Muitos trabalhos de pesquisa estão sendo desenvolvidos para caracterizar o comportamento mecânico e bioquímico, em função dos processos de obtenção e tratamentos termo-mecânico, que exercem grande influência nas propriedades das ligas de titânio com estrutura beta e a presença de elementos intersticiais (oxigênio, carbono, nitrogênio e hidrogênio) altera de maneira significativa as propriedades mecânicas da liga, principalmente suas propriedades elásticas, causando seu endurecimento ou enfraquecimento [NOWICK, 1972; PUSKAR, 2001].

O objetivo deste trabalho é estudar a influência de nióbio na microestrutura, nas propriedades mecânicas de ligas do sistema Ti-15Mo-xNb (x = 5, 10, 15 e 20 % em peso de nióbio), já que dentre as ligas do sistema Ti-Mo, destaca-se a que possui 15% em peso de molibdênio como elemento de liga (Ti-15Mo), por possuir excelente resistência à corrosão, uma boa combinação de propriedades mecânicas, como fadiga, dureza e resistência ao desgaste. Esta liga com boas propriedades para aplicações biomédicas já está incluída na American Society for Testing and Materials (ASTM, 2008). E analisar a influencia do nióbio nas propriedades deste sistema.

2. PARTE EXPERIMENTAL
As amostras utilizadas neste trabalho partiram de ligas de titânio contendo 15% em peso de molibdênio. Tais amostras foram produzidas no Laboratório de Anelasticidade e Biomateriais da UNESP/Bauru, utilizando um forno a arco voltaico, com eletrodo não consumível de tungstênio, com um cadinho de cobre refrigerado a água, em atmosfera de argônio para evitar a contaminação das amostras. Escolheu obter a liga através de um forno a arco voltaico, pois é um método que permite obter boa homogeneidade química e microestrutural, evitando a oxidação, uma vez que é feito em atmosfera inerte de argônio. Foram preparados os lingotes do sistema Ti-15Mo-xNb, com uma massas de aproximadamente 50 g. Utilizou-se titânio comercialmente puro (99,7% de pureza, Sandinox) e molibdênio (99,5% de pureza, Interchnik), e nióbio fornecido pela CBMM. Os materiais foram cortados utilizando-se uma serra de disco diamantado e depois pesados utilizando se uma balança analítica com resolução de 0,0001 g. Após a pesagem, os metais sofreram um ataque químico (decapagem), com o objetivo de efetuar a limpeza da superfície. A solução química utilizada para o titânio foi uma mistura de HNO3 e HF, na proporção 4:1 e para o molibdênio e nióbio, HNO3, HF e H2O na proporção de 2:2:1. Após a decapagem química, os materiais foram pesados novamente e não foi observada variação significativa da estequiometria.

Após a limpeza, o material foi colocado no cadinho do forno para ser efetuada a fusão e a amostra foi refundida cinco vezes, para garantir a homogeneidade, sendo girada em 180º, antes de se iniciar uma nova fusão. A Figura 1 mostra uma fotografia de um lingote após a fusão.

A caracterização das amostras foi efetuada por intermédio de análise química quantitativa, medidas de densidade, difração de raios X, microscopia óptica e microdureza. As amostras foram analisadas no estado bruto de fusão e após tratamento térmico de homogeneização.

A análise da composição química foi realizada no Centro de Caracterização e Desenvolvimento de Materiais (CCDM) da UFSCar, onde os elementos de interesse foram determinados num equipamento de Fluorescência de Raios-X (WDX - comprimento de onda, sequencial), Philips, modelo PW 1480.

As medidas de densidade foram realizadas utilizando-se uma balança de precisão modelo Explorer da Ohaus e kit de determinação de densidade, por intermédio do Princípio de Arquimedes.

Foram realizadas medidas de difração de raios X utilizando um aparelho Rigaku D/Max 2100/PC, com radiação Cu-Kα de λ=1,544 Å e as medidas de microscopia óptica foram realizadas utilizando um microscópio Olympus BX51M com ampliação de 1000x, ambas na UNESP/Bauru.




Figura 1 - Lingote da liga Ti-15Mo-5Nb após a fusão.

Os ensaios de dureza foram realizadas no Laboratório de Bioquímica da Faculdade de Odontologia da USP, Campus de Bauru, em colaboração com a Prof. Dra Marília Afonso Rabelo Buzalaf, num microdurômetro Shimadzu, modelo HMV-2.


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